Все о детекторах ELS – часть 002

Я уже писал исчерпывающий пост об испарительном детекторе светорассеяния (ELSD) и его преимуществах при разделении веществ с помощью флэш-хроматографии. Но всегда есть, что добавить. В этом посте будет расширенная и обновленная информация о детекторах ELS.

Мы живем в странное время из-за Covid-19. Ведение блога меня несколько утешило, и я надеюсь, что наши посты, как всегда, не оставят вас равнодушными к хроматографии и химии.

Особенность нынешней ситуации заключается в том, что с вирусом было связано много отмен и переносов. Даты выхода альбома, Олимпиада, продолжение сиквела о Джеймсе Бонде. Знаете ли вы, что в шпионской франшизе уже 26 фильмов? Больше только у Годзиллы! Я с нетерпением ждал выхода последнего триллера 007, поэтому в качестве некоторой замены я решил предложить собственный сиквел.

Как ни странно, я решил написать продолжение «о шпионах» в хроматографии, а не в британской секретной разведывательной службе. Да, сегодня я представляю вашему вниманию грандиозное продолжение “Как преодолеть ограничения флэш-хроматографии с ELSD”.

Что же можно еще добавить об испарительных детекторах светорассеяния (ELS) после моей последней публикации? Оказывается, очень много.

Как в любом хорошем сиквеле, я хотел бы напомнить вам, что такое ELSD, и как он работает.

Детекторы ELS в хроматографических системах измеряют количество света, рассеянного потоком нелетучих частиц после испарения растворителя. Со времени написания последней публикации я улучшил визуальное изображение процесса, графическое представление которого приведено ниже:

ELSD, evaporative light scattering detectors, ELS detectors, flash chromatography, prep HPLC

Напомню, что на стадии 1 в небулайзере поток воздуха или азота смешивается с выходящим потоком из колонки или картриджа, образуя из крошечных капелек аэрозоль. На стадии 2 капли вводятся в дрейфовую трубку, где растворитель испаряется, и остаются частицы искомого соединения. На стадии 3 свет падает на высушенные нелетучие частицы, выходящие из дрейфовой трубки, световые фотоны рассеиваются и регистрируются фотодиодом.

Результирующая площадь пика (A) связана с количеством аналита в колонке:

ELSD, ELS detectors, flash chromatography, prep HPLC

где:

m = растворенная масса;
a, b = постоянные величины, зависящие от таких факторов, как размер частиц, концентрация и тип анализируемых веществ, скорость потока газа-носителя, скорость потока подвижной фазы и температура дрейфовой трубки.

ELS детектор хорошо подходит для отслеживания соединений, которые могут быть пропущены другими «шпионами», такими как УФ и флуоресцентные детекторы.

Как я уже говорил ранее, детектор ELS в комплектации к вашей хроматографической установке – отличный выбор при разделении соединений без хромофорной группы. Углеводы, липиды, жиры и полимеры попадают в эту категорию. Я также потратил некоторое время на обсуждение различных преимуществ детекторов ELS, таких как чувствительность, градиентная совместимость и полуколичественное определение. Но в качестве новой информации я хотел бы указать на некоторые ограничения ELSD.

Детектор ELS не может обнаруживать легколетучие аналиты, такие как этанол, например, в вине. Как правило, интересующее соединение должно быть менее летучим, чем подвижная фаза. Более того, летучим должен быть любой модификатор, присутствующий в подвижной фазе. Джеймс Бонд может быть весьма разрушительным, как и ELSD. Это означает, что вы должны свести к минимуму количество пробы, попадающей на детектор ELS, поскольку это разрушающий детектор.

Какие растворители подходят для применения с ELSD? Для использования с детекторами ELS лучше всего подходят подвижные фазы с низкими температурами кипения.

SolventBoiling point (°C)
Toluene111
Water100
Benzene80
Hexane69
Acetone56

Но не спешите сбрасывать со счетов растворители с высокой температурой кипения. Агент 007 может иметь дело и с горячим темпераментом, и с холодной головой; он просто меняет свою стратегию. Существуют способы работы с высококипящими растворителями, такими как ДМСО, ДМФА, толуол или вода. Эти подвижные фазы могут быть отогнаны при высоких температурах. Но при этом существует риск разрушения целевых веществ. В качестве альтернативы растворители можно распылять в виде очень маленьких капель, таким образом, вы сможете испарять их даже при комнатной температуре.

Конечно, как я писал в своем последнем посте об УФ-детекторах, лучший способ обеспечить фантастическую очистку – вооружиться системой, объединяющей УФ-детекторы и детекторы ELS. Джеймс Бонд лучше всего работает с партнером, как и ваш детектор ELS. Когда вы прочтете пост, вы поймете, почему.

А если вы хотите узнать больше о других детективах, я имею в виду детекторах, то ознакомьтесь с нашим исчерпывающим томом 1 Хромапедии: Методы обнаружения.

На этом все.

До новых встреч,