Как эффективно использовать лиофильную сушку для органических растворителей

По мере того, как ученые расширяют спектр применения лиофильной сушки, они все чаще начинают использовать лиофильную сушку для органических растворителей. Эта статья – попытка растопить лед вокруг печально известных органических растворителей, с трудом поддающихся замораживанию. Читайте далее, чтобы узнать, как вы можете использовать органические растворители, не повредив образцы и оборудование, в вашей рутинной работе с лабораторной лиофильной сушкой.

На днях я ехал за рулем своего автомобиля, и, при повороте направо, чуть было не врезался в блестящую Tesla, проезжавшую мимо меня. Остановившись позади электромобиля и, поблагодарив все мои счастливые звезды за то, что я не стал беднее на 100 000 €, я вдруг задумался на тему того, как мы заправляем наши автомобили. Долгое время для производства автомобилей использовались преимущественно бензиновые двигатели. Но рост цен на нефть и экологические проблемы привели к распространению альтернативных источников энергии, от электричества до этанола и топливных элементов. Человеческий разум весьма изобретателен, когда дело доходит до автомобильного двигателя.

То же самое можно сказать и о лиофильной сушке. Изначально, в качестве растворителя для лабораторной лиофильной сушки химики использовали только воду. Вскоре они поняли, что им необходимо больше возможностей. Они захотели лиофилизировать нерастворимые в воде продукты. Или, что еще более интересно для меня, как любителя хроматографии, они захотели напрямую замораживать сухие хроматографические продукты, которые не всегда растворимы в воде. Таким образом, совершенно естественно, что химики обратились к использованию лабораторной лиофильной сушки для органических растворителей.

Поначалу работа с органическими растворителями может вызывать трудности, но это вполне должно окупиться. Советы, изложенные ниже, помогут вам с успехом применять органические растворители в процессе лиофилизации.

Как определить, можно ли лиофилизировать растворитель

Многие органические растворители имеют низкую температуру замерзания, эта величина часто бывает ниже, чем температура на поверхности конденсора. Вот четыре ключевых вопроса, ответы на которые смогут помочь вам определить, можно ли лиофилизировать растворитель и как это сделать:

Как можно заморозить растворитель?
Выберите наиболее подходящий метод, который позволяет достичь низких температуру, достаточных для того, чтобы образец замёрз.

При какой концентрации можно заморозить данный растворитель?
Определите, нужно ли разбавлять растворитель, чтобы его заморозить.

Определите, способен ли конденсор собрать этот растворитель?
Для реализации такой возможности температура конденсора должна быть ниже на 15-20 °C, чем температура замерзания растворителя.

Будет ли образец оставаться в твердом состоянии во время возгонки?
Оцените, сможете ли вы поддерживать давление на достаточном уровне, чтобы образец оставался замороженным.

В отличие от водных образцов, органические растворители сложнее заморозить, иногда их необходимо разбавлять, чтобы они замерзли. Также химики могут использовать жидкий азот для достижения достаточно низкой температуры. Однако температура замерзания органического растворителя может оказаться ниже температуры конденсатора (смотрите таблицу выше). В таком случае конденсор не сможет улавливать растворитель. Даже конденсоры, рассчитанные на минус 105 °C, могут не справиться с охлаждением растворителей такого типа. Поэтому органические растворители не улавливают, а сжижают в конденсоре и испаряют с помощью вакуумного насоса. В связи с чем:

Рекомендуется использовать спиральный насос при работе с лиофильной сушкой с использованием органических растворителей.

Низкие значения температуры замерзания и тройной точки органических растворителей затрудняют осуществление быстрой откачки системы и препятствуют поддержанию достаточно низкого давления, позволяющего избежать плавления растворителя даже в условиях предельного вакуума. При использовании разбавленных растворов часто можно наблюдать, как органические растворители тают и испаряются, а вода при этом остается в твердом виде. Проблематично это или нет, зависит от ваших требований к образцу.

Если количество растворителя слишком велико, система не сможет поддерживать необходимое давление, и все будет таять и испаряться. В такой ситуации процесс необходимо прекратить.

Рекомендации по обращению с органическими растворителями при работе с лабораторными лиофильными сушилками:

  • Удалите как можно больше растворителя перед лиофильной сушкой, используя ротационный испаритель или другой инструмент.
  • Будьте готовы к необходимости периодически менять детали оборудования, так как органические растворители их разъедают.
  • Аккуратно и качественно очищайте лиофильную сушилку после каждого использования.
  • Не допускайте попадания сконденсированного растворителя в конденсор. Если это произошло, немедленно разморозьте прибор при открытом сливном клапане. Промойте конденсор водой и убедитесь, что он чистый и сухой.
  • Если вы работаете с любым другим растворителем, кроме воды, используйте насос. Убедитесь, что выходное отверстие насоса находится в вытяжном шкафу, чтобы избежать негативного воздействия органического растворителя на ваш организм.
  • Используйте вакуумный насос высшего класса (ниже 0,05 мбар), поскольку для поддержания органических растворителей в твердом состоянии требуется низкое давление.
  • Если возможно, разбавляйте органические растворители водой, меняйте их концентрацию для достижения оптимального эффекта.

Примеры совместимости обычных органических растворителей с лиофильной сушилкой Lyovapor L-200

Должно быть, в настоящее время проблематично найти автомобильную зарядную станцию или заправку, на которой можно купить биоэтанол, но в долгосрочной перспективе оно того стоит. Также и с органическими растворителями в лиофилизации. Просто цели оправдывают средства.

Хотите узнать, что я буду обсуждать в следующий раз: хроматографию или лиофильную сушку? Следите за блогом, чтобы не пропустить.

 

До новых встреч,

Барт