Почему основным фактором изменения скорости лиофилизации является градиент давления

И на горнолыжных склонах, и на гоночных трассах необходимым условием для увеличения скорости является градиент высоты. Ваша лиофильная сушка аналогичным образом зависит от градиента температуры и давления. Вопреки распространенному мнению, очень низкие значения давления могут способствовать снижению скорости процесса, а не увеличению, как обычно предполагают. Не поддавайтесь стереотипам, а прочтите данный пост, чтобы узнать, как  градиент давления может влиять на скорость лиофилизации.

В прошлые выходные я наводил порядок на чердаке и случайно наткнулся на мое детское сокровище – гоночную трассу Marble run. В детстве я провел так много часов с соседскими мальчишками, пытаясь построить самые быстрые трассы. Конечно, чем круче склоны, тем быстрее скатываются шарики. Но настоящая задача заключалась в том, чтобы бросая вызов гравитации, сделать гонки максимально интересными.

Однако красивые перепады имеют ценность не только в детских играх. Ваши лиофильные сушилки также оценят градиент, но не высоты, а давления.

Одно из самых больших заблуждений, касающихся лабораторной лиофильной сушки – уверенность в том, что очень низкое давление в камере ускоряет процесс лиофилизации.

Действительно, если давление пара в камере слишком высокое, то температура продукта также будет увеличиваться, что приведет к нежелательным последствиям, таким как плавление образца.

Отсюда возникло предположение, что низкое давление приведет к высокой скорости лиофилизации. Однако это предположение неверно по следующей причине.

Движущей силой процесса лиофильной сушки является разность температур, а следовательно, и разность давлений пара над сублимирующей поверхностью образца и слоем льда на конденсоре. В целом, чем больше эта разница, тем быстрее протекает процесс.

Поскольку давление непосредственно влияет на температуру образца, то понижая давление, мы понижаем температуру образца. По мере снижения температуры образца уменьшается и разница между температурой образца и температурой конденсора. А сокращение разности этих температур замедляет процесс лиофилизации. Если давление опустится ниже давления пара конденсора, то может произойти даже сублимация льда из конденсора в вакуумный насос.

Прямое влияние давления на температуру образца продемонстрировано на примере измерения значений температуры воды при различном давлении в камере, в условиях отсутствия дополнительного подогрева (см. таблицу ниже). Рекомендуемая разница температур образца и ледового конденсора обычно составляет от 15 до 20 °C. Таким образом, если температура конденсора -55 °C, то давление в камере меньше чем 0,40 мбар будет контрпродуктивным. А при температуре конденсора -105 °C и давлении пара ниже 2,6×10-4 мбар процесс лиофилизации, скорее всего, замедлится.

freeze drying, water, temperature, pressure, gradient

Есть еще один момент, на который я бы хотел обратить внимание. В моей предыдущей статье о лиофильной сушке , я объяснял, каким образом подогрев может ускорить процесс лиофилизации. И действительно, для создания правильного градиента, в систему необходимо добавить тепло из окружающей среды или от внешнего источника, это облегчит лиофилизацию. Если тепла будет недостаточно, процесс может замедлиться или полностью остановиться.

В камере лиофильной сушилки передача тепла за счет конвекции реализуется только благодаря оставшимся в пространстве молекулам воздуха. Чем ниже давление, тем меньше молекул воздуха остается в камере, и тем меньшее количество тепла передается конвекцией. Как результат, процесс лиофильной сушки замедляется.

Чтобы продемонстрировать, каким образом давление в камере влияет на скорость лиофилизации, мы провели высушивание льда при различных значениях давления в камере: 1 и 0,2 мбар. И получили следующие результаты: за одно и то же время (7,5 часов) при давлении 0,2 мбар было сублимировано 28%, а при давлении 1 мбар – 32% льда. Использование полок с подогревом для образцов позволило увеличить скорость сублимации и в том, и в другом случае, при этом более резкое увеличение скорости было отмечено при более высоком давлении в камере. Таким образом, используя подогреваемые полки, за то же время (7,5 часов) удалось сублимировать 61% льда при давлении в камере 0,2 мбар и 75% льда при давлении 1 мбар.

Главная идея, которую я хотел донести в этой статье, заключается в том, что использование низкого давления в камере лиофильной сушилки не всегда приводит к увеличению скорости сублимации. И напротив, не следует забывать, что

правильно подобранные параметры процесса могут значительно увеличить скорость лиофилизации.

Таким образом, вместо того, чтобы просто использовать настройки низкого давления, рекомендуется оптимизировать настройки давления при разработке методов лиофильной сушки.

Существуют ли еще способы, позволяющие ускорить процесс лиофилизации? Конечно! Я уже обсуждал прежде, как зависит скорость лиофильной сушки от способа заморозки или от температуры подогреваемых полок для образцов. Не хочу оказывать давления, но следите за обновлениями, чтобы узнать больше об оптимизации процесса лиофильной сушки.

До новых встреч,