Что может произойти, если вы не дождетесь установления равновесия в рабочем флэш-картридже?

Дожидаться или не дожидаться установления равновесия в флэш-картриджах с силикагелем, – вопрос, который я слышал много раз. Нет сомнений в важности этапа установления равновесия. На самом деле существует несколько серьезных рисков, с которыми вы можете столкнуться в случае, если решите пропустить этот шаг.

Эту тему я совсем недавно обсуждал с моим очень близким другом, который приехал навестить меня в мой родной город Кортрейк через несколько дней после Рождества. Мы с Люком работали вместе почти десять лет, и за это время нам посчастливилось стать не только добрыми коллегами, поддерживающими друг друга, но и близкими и дорогими друзьями. К тому же, с учетом того, что мы с супругой очень любим, когда нас окружают люди, мы были крайне рады принять у себя нашего друга.

Мы заранее знали, как проведем время, поэтому утром выехали в Барак-де-Фретюр, чтобы весь день кататься на лыжах. Зима в этот период была щедрой, и все было покрыто белым мерцающим снегом. Проведя день на свежем воздухе, мы решили поужинать в местном ресторане, расположенном рядом с лыжными трассами. Как обычно, наши с Люком разговоры углубились в старые добрые времена, оживляя множество теплых воспоминаний, связанных с нашей лабораторией, с семинарами, проведенными там, с совместными поездками и путешествиями. У нас нашлись тысячи историй, о которых хотелось поговорить, и мы даже не заметили, как быстро пролетело время.

По дороге домой я подумал, что вам может быть интересна наша дискуссия о важности установления равновесия для флэш-хроматографии, поэтому я решил сегодня поделиться этой информацией с вами.

Установленное равновесие во флэш-картриджах с силикагелем обеспечивает равномерный и устойчивый поток за счет того, что захваченные пузырьки воздуха вытеснены растворителем до начала процесса разделения.

Мы с Люком заметили, что все большее количество людей переходят от систем с открытыми колонками к «более умным» системам. Похоже, в настоящее время автоматическая система флэш-хроматографии с готовыми картриджами представляет собой общепринятый стандарт на рынке.

Так уравновешивать или не уравновешивать?

Вопрос, который мы с Люком слышали много-много раз. Я понимаю, почему некоторые химики находят довольно веские причины, чтобы сомневаться в том, что установление равновесия в системах с флэш-картриджами по-прежнему является необходимым этапом работы. Это немудрено, если учесть, насколько быстро технологии меняют нашу жизнь и подходы к работе.

Несмотря ни на что, все еще существует достаточное количество причин, которые указывают на необходимость установления равновесия при работе с флэш-картриджами, наполненными силикагелем, до загрузки разделяемого и очищаемого материала.

Начальная стадия установления равновесия или, другими словами, правильного смачивания силикагеля растворителем, представляет собой процесс, в результате которого выделяется тепло за счет адсорбции растворителя. Количество тепла в этом случае зависит от следующих параметров:

тип растворителя – поскольку силикагель является полярным веществом, адсорбция полярных растворителей будет сильнее, чем адсорбция менее полярных растворителей и, следовательно, выделение тепла будет более интенсивным;

скорость потока – чем выше скорость потока, тем больше количество выделяемого тепла;

количество силикагеля – в картриджах меньшего размера выделившееся тепло быстро рассеивается, поскольку объем небольшой, и тепло относительно быстро передается через стенку картриджа в окружающую среду. В картриджах большего размера, которые, соответственно, содержат большее количество силикагеля, передача тепла через стенку картриджа в окружающую среду происходит медленнее, поэтому большие картриджи сильнее нагреваются.

Иногда подобное нагревание может оказывать негативное воздействие на процесс очистки.

Обратите внимание на следующее:

Нагрев может достигать настолько высоких температур, что картридж может повредиться из-за расширения. Определенно, мы с вами хотели бы избежать подобных моментов в нашей повседневной работе в лаборатории.

Выделяемое тепло может повлиять на процесс хроматографии (адсорбцию/десорбцию), что в результате приведет к ухудшению разделения химических соединений.

Выделяемое тепло может вызвать полное или частичное испарение легколетучих компонентов смеси.

Как вы понимаете, эти эффекты могут негативно повлиять на процесс хроматографии, на саму разделительную систему, а также на окружающую среду. По этой причине важно понимать, как избежать возможных неприятностей, и как контролировать выделение тепла.
Ниже представлены соответствующие рекомендации:

сократите количество полярных растворителей в смеси для установления равновесия;

не устанавливайте слишком высокую скорость потока в процессе смачивания.

Если вы позаботитесь о правильном заполнении и смачивании силикагеля, то вы сможете контролировать выделение тепла и исключить нежелательные последствия, вызванные сильно полярными растворителями и высокой скоростью потока. Негативные эффекты будут сведены к минимуму, что обеспечит вам наилучшие результаты разделения, насколько это возможно.

Надеюсь, что вы нашли для себя ответ на вопрос «ждать или не ждать установления равновесия» и получили удовольствие от чтения этого поста! Нам с Люком определенно нравится вести этот блог для вас!

Если у вас есть вопросы, которые вы бы хотели, чтобы я осветил в своем блоге, не стесняйтесь оставлять комментарии.

До новых встреч,