Под кожухом вашего хроматографа скрывается тонкая сеть деталей хроматографической системы, на которую мы почти не обращаем внимания. В этом посте я надеюсь изменить это, уделив внимание фитинговым соединениям, шлангам, трубкам и портам как основным системным компонентам для ваших задач во флэш-хроматографии и препаративной ВЭЖХ. Читайте дальше, чтобы узнать больше об этих компонентах хроматографической системы, а также о том, как их лучше установить и использовать.

Несколько лет назад на годовщину нам с женой подарили кофемашину. Это прекрасный и очень полезный подарок, но на прошлой неделе машина сломалась. К счастью, она пока еще на гарантии, поэтому я вызвал сервисного инженера для ее ремонта. Он быстро разобрал систему, а я украдкой посмотрел, что он делает. Я был поражен тем, сколько системных частей оказалось внутри. Бойлеры, трубки, клапаны, насосы — для доставки моего утреннего кофе действительно потребовалась сложная сеть.

Я подумал о том, что все технически сложные инструменты требуют такого тонкого соединения частей системы. От телевизоров до автомобилей и, конечно же, лабораторного оборудования. Вот вы когда-нибудь задумывались о том, что требуется хроматографической системе для того, чтобы вы могли день за днем получать хроматограммы?

Может быть, вы об этом и не думали, а я задумался. И поскольку мы затронули эту тему, мне кажется, было бы неплохо обсудить некоторые детали хроматографической системы, которые абсолютно необходимы для работы вашего оборудования.

1. Части хроматографической системы: фитинги

Как я уже обсуждал с вами в предыдущем посте, системы соединений в общем виде выглядят следующим образом:

Конструкция может быть как цельной, где гайка и ферула объединены, так и состоящей из двух частей, с отдельными гайкой и ферулой. Цельная конструкция проще в использовании и требует только ручной затяжки. Конструкция из двух частей предлагает больше возможностей и гибкости. Ее можно затянуть ключом, если она изготовлена из стали, или рукой, если она изготовлена из материала ПЭЭК (полиэфирэфиркетон), ФЭП (фторэтиленпропилен), ЭТФЭ (этилентетрафторэтилен) или ПТФЭ (фторопласт). Обе конструкции можно использовать как для работы с низким давлением, таких как флэш-хроматография, или высоким — препаративная ВЭЖХ.

Теперь я расскажу немного подробнее о материалах, из которых состоят эти части хроматографической системы.

• Сталь – представляет собой высокопрочный материал, устойчивый к любому растворителю, поэтому он обычно используется для работы с чрезвычайно высоким давлением, как в препаративной ВЭЖХ. Стальные фитинги можно использовать только один раз, так как они подходят только к порту, на который были обжаты.
• ПЭЭК (PEEK) – высокопрочный материал, устойчивый к большинству растворителей, кроме концентрированных кислот и хлорсодержащих растворителей. Этот материал подходит для работы с высоким давлением (препаративная ВЭЖХ). Этот материал является биосовместимым и идеально подходит для задач, в которых часто меняются соединения (например, для препаративной ВЭЖХ и флэш-хроматографии).
• ФЭП/ ЭТФЭ / ПТФЭ – эти материалы имеют меньшую прочность, в частности, резьбы, но устойчивы к любым растворителям и являются биосовместимыми. Эти материалы хорошо подходят для применения при низком давлении, например, для флэш-хроматографии.

Ферула

Ферула в хроматографическом фитиновом соединении может быть плоскодонная или коническая:

Ферулы с плоским дном подходят для работы с низким давлением, флэш-хроматографии. Они не прикреплены к трубке постоянно, а носовая часть наконечника обращена к гайке. Конические наконечники больше подходят для применения высокого давления, препаративной ВЭЖХ. Эти типы наконечников всегда обжимаются на трубке. Носик наконечника обращен в сторону от гайки.

Гайка

Гайка может в соответствии с английскими правилами быть описана в терминах внешнего диаметра ≥1/4, внутреннего диаметра ≤1/4 и числа витков резьбы. В качестве альтернативы гайка может быть описана в метрической системе диаметром в миллиметрах и количеством миллиметров на виток резьбы. Большие диаметры (1/4-28) используются для приложений с более высокими скоростями потока (флеш-хроматография) для снижения обратного давления. Гайки с большим числом витков резьбы (10–32) могут выдерживать более высокие давления и предпочтительны для применений с высоким давлением, таких как препаративная ВЭЖХ.
Головка гайки может быть либо с насечками и должна затягиваться вручную, либо с шестигранной головкой, которая обычно изготавливается только из стали и затягивается ключом.

2. Части хроматографической системы: трубки и шланги

Основное различие трубок и шлангов заключается в том, что шланги гибкие, в то время как трубки не гнутся. Внутренний диаметр (ID) и длина этих частей хроматографической системы влияет на противодавление и мертвый объем, что, в свою очередь, влияет на форму пика. Обычно внутренний диаметр составляет 0,08” для работы в режиме флэш-хроматографии и 0,02” для препаративной ВЭЖХ. Стандартный внешний диаметр составляет 1/8” для задач флэш-хроматографии и 1/16” для препаративной ВЭЖХ. Длина шлангов и трубок зависит от конкретной задачи. Чем длиннее эти части хроматографической системы, тем более высокое противодавление и мёртвый объем можно наблюдать.

3. Части хроматографической системы: порты

Порты изготавливаются под разные размеры болтов и гаек. Так, например, для конических фитингов размеры составляют 10 – 32, а для плоскодонных — ¼-28. Плоскодонные порты, где носик наконечника ферулы обращен от порта, используются для низкого давления и флэш-хроматографии. Конические порты, где носик наконечника ферулы направлен к порту, используются для работы с высоким давлением и препаративной ВЭЖХ.

Теперь, когда мы рассмотрели три части хроматографической системы – фитинги, трубки/шланги и порты, позвольте мне дать вам несколько советов по их настройке для того, чтобы достичь максимальной эффективности.

• Убедитесь, что у всех шлангов и трубок ровный срез, и что на краях нет никаких остаточных продуктов перед установкой их в хроматографическую систему
• Всегда используйте подходящие инструменты для отрезания шлангов и трубок
• Гайки и фитинги с насечками должны затягиваться только вручную
• Слишком сильное затягивание гаек и фитингов обычно приводит к уменьшению внутреннего диаметра и приводит к более высокому давлению и неправильной скорости потока
• Фитинги с шестигранной головкой обычно используются с трубками из нержавеющей стали и должны в первый раз устанавливаться вручную, чтобы избежать повреждения резьбы. Затем их необходимо закрутить (обычно на ¼ оборота) подходящим ключом.

Теперь, когда вы уже проснулись и почувствовали запах кофе, возможно, вам было бы интересно узнать о частях хроматографической системы подробнее? В таком случае, загрузите этот бесплатный Постер: Части хроматографической системы или посмотрите прекрасное видео на эту тему:

и узнайте еще больше об этих важных компонентах системы.

И кстати, моя кофемашина снова работает, дело было в фитингах 😊!

До новых встреч,