Всякий раз, когда мы пытаемся увеличить скорость дистилляции, наше первое инстинктивное желание – увеличить температуру нагревательной бани. Это может привести к проблемам по нескольким причинам, в том числе, из-за термолабильности образца и снижения эффективности процесса. Если вы хотите достичь высокой скорости отгонки оптимальным способом, задумайтесь не только о температуре нагревательной бани, но также о давлении, загрузке холодильника и размере испарительной колбы. В этом посте вы увидите, как эти параметры влияют на скорость отгонки в теории и на практике.

После многих лет, проведенных на кухне бок о бок с моей женой, мы все еще не разрешили спор о том, кто из нас настоящий первоклассный повар. Она всегда добавляет немного соли в мое рагу, я всегда убавляю огонь, когда она варит рис. И, говоря о ее рисе, я никогда не мог понять, почему она настаивает на том, чтобы он кипел при максимальной мощности конфорки, когда приготовление на средней мощности было бы так же эффективно, но стоило бы нам меньше денег, снизило риск подгорания риса, прилипания его ко дну кастрюли и ее повреждения!

На самом деле подобную битву нужно вести и в лаборатории. Естественно, ученые, выполняющие отгонку на ротационном испарителе, хотят достичь самых высоких скоростей дистилляции. Напоминаю, что скорость дистилляции – это количество чистого растворителя, которое можно получить за определенный период времени. Мы часто пытаемся добиться высокой скорости за счет повышения температуры нагревательной бани. Но подождите минутку. Будет ли нагрев до 90 °C наиболее эффективным и безопасным решением для достижения высокой скорости дистилляции?

Я утверждаю, что нет. Фактически, есть три ключевых момента, которые следует учитывать всякий раз, когда вы пытаетесь увеличить скорость дистилляции.

1. Температура нагревательной бани.

Конечно, интуитивно кажется, что имеет смысл поднимать температуру бани как можно выше. Больше энергии – быстрее дистилляция. Однако не следует нагревать до высоких температур термочувствительные образцы, например ароматизаторы, чтобы не потерять ряд важных свойств. Кроме того, устанавливать нагревательную ванну выше определенного уровня опасно, не говоря уже о том, что она потребляет энергию и расходует деньги лаборатории. Есть способы избежать работы при температуре выше 60 °C, о которых я расскажу ниже.

2. Загрузка холодильника и давление.

Одна из возможностей уменьшить температуру нагревательной бани без снижения скорости отгонки – регулировка давления. Однако установка слишком низкого давления может вызвать повторное испарение растворителя из приемной колбы при комнатной температуре, что перегрузит холодильник ненужным паром. Всегда учитывайте емкость конденсатора, если вы хотите сделать скорость дистилляции максимальной, в то же время избегая переброски жидкости в насос.

Фактически вы должны убедиться, что температура нагревательной бани, давление и температура охлаждения установлены с учетом емкости холодильника. Оптимальная производительность достигается, когда конденсатом покрыты две трети высоты холодильника. В этом случае верхняя треть действует как защитный барьер в случае низкокипящих растворителей и колебаний давления. Холодильник перегружен, если дистиллят стекает из холодильника к насосу или если мембраны в вакуумном насосе непрерывно и очень активно , чтобы поддерживать заданное давление. Я не впервые обсуждаю эту тему – посмотрите, например, мой предыдущий пост о загрузке конденсатора для получения дополнительной информации.

3. Размер колбы.

Еще один способ справиться с потерей скорости отгонки при работе с более низкими температурами нагревательной бани – увеличить размер испарительной колбы. Мои коллеги даже провели серию экспериментов, чтобы наглядно это продемонстрировать, и я рад поделиться с вами результатами.

Мы поставили эксперименты со следующими параметрами:

Мы протестировали три разных растворителя: воду, этанол и ацетон, используя ротационный испаритель Rotavapor® R-300.

Как и ожидалось, мы наблюдали увеличение скорости дистилляции при работе с более высокими температурами бани.

Наши результаты подтвердили, что при повышении температуры бани производительность испарения значительно увеличивается. Однако, как я уже упоминал ранее, не каждый образец может выдерживать нагревание выше 60 °C. В этих случаях скорости отгонки, полученные при 90 °C, часто можно достичь, а иногда даже превысить при работе при 60 °C, но с большой колбой. То же самое верно при сравнении показателей при температурах бани 60 °C и 40 °C.

Подобрав размер испарительной колбы, можно найти компромисс между температурой нагревательной бани и скоростью испарения.

Работа при более низкой температуре бани предпочтительна с точки зрения сохранности образцов, безопасности и затрат на электроэнергию . Любителям автоматизации я настоятельно рекомендую интерфейс управления, который может автоматически регулировать давление для поддержания испарения. Используя его, вы, конечно же, по-прежнему всегда можете настроить значения и вручную, чтобы улучшить скорость дистилляции.

В самом деле, снизив температуру при варке риса в большой кастрюле с крышкой, можно достичь хорошего результата при меньших затратах и меньших рисках. Точно так же, подбирая давление и размер колбы, вы сможете достичь высокой скорости дистилляции с меньшим ущербом для образца и вашего кошелька. Или приобретите рисоварку/автоматический ротационный испаритель, тогда вам действительно не о чем будет беспокоиться. Надеюсь, я убедил вас в этом посте, по крайней мере, у меня это получилось лучше, чем убедить мою жену изменить ее метод приготовления риса! Но заметьте, что мы не всегда конкурируем друг с другом. Прочтите о том времени, когда мы вместе делали клубничное варенье и о том, какое это имело отношение к размерам испарительных колб в предыдущем посте блога.

До новых встреч,