Поможет ли нам заморозка образца в виде тонкого слоя на стенках колбы ускорить лиофильную сушку?

Если вы ищите способы ускорения процесса лиофильной сушки, вы оказались в нужном месте. В этой статье я кратко расскажу об основных факторах, влияющих на скорость лиофилизации. После чего объясню, как заморозка тонким слоем может помочь вам сэкономить время в отличие от объемной заморозки. Также я приведу несколько примеров, иллюстрирующих мою точку зрения. Потратьте несколько минут сейчас, чтобы сэкономить массу времени в ходе рабочего процесса.

В этом году уже выдалось несколько теплых солнечных дней, поэтому я воспользовался моментом и переместил сушилку для белья из прачечной в сад. Мне очень нравится запах поцелованного солнцем белья. Мой брат и его жена, заехавшие к нам на обед, застали меня за развешиванием только что выстиранного постельного белья. Я извинился и продолжил мое занятие. Чтобы простыни поместились на сушилке, мне пришлось сложить их несколько раз. Мой брат, наблюдавший за этим процессом, не смог удержаться от комментария, что в таком виде белье будет сохнуть миллион лет. И он оказался абсолютно прав. На просушку потребовалось три дня!

Конечно, в его словах была логика, и если бы у меня было достаточно пространства, я бы разложил все свои простыни в один большой слой, и они бы наверняка высохли быстрее.

Эта концепция имеет универсальное применение. Возьмите, к примеру, процесс лиофильной сушки.

Как правило, чем больше площадь поверхности относительно объема, тем быстрее происходит высыхание. Большая поверхность способствует увеличению количества молекул воды, покидающих матрицу.

Позвольте мне отметить здесь еще несколько подробностей. В ходе лиофильной сушки процесс возгонки происходит с поверхности образца. Таким образом, сначала происходит высыхание верхнего слоя и даже может наблюдаться фронт сухого вещества, который постепенно продвигается в сторону нижних слоев. В начале процесса высушивание протекает более эффективно, а затем наблюдается снижение эффективности по мере продвижения фронта к нижним слоям образца. Это связано с тем, что процесс постепенно усложняется, поскольку молекулам воды из нижних слоев предстоит пройти через слой сухого продукта, который иногда называют «пирог», прежде, чем они покинут матрицу.

Скорость лиофилизации, с которой происходит высушивание определенного продукта, зависит от ряда от давления и температуры. Характеристики самого продукта, такие, как объем образца, который необходимо подвергнуть высушиванию, и его распределение по сосуду, влияют на скорость высушивания. Как уже говорилось, чем больше площадь поверхности образца по отношению к его объему, тем быстрее протекает процесс высушивания.

Из всего сказанного следует, что заморозка образца тонким слоем представляет собой хороший способ повысить эффективность лиофильной сушки.

Во многих случаях толщина слоя замороженного образца должна составлять 1-2 см для повышения эффективности высушивания.

Для реализации такого типа замораживания можно использовать ротационный испаритель с сосудом Дьюара. В процессе заморозки круглодонная колба с образцом вращается в охлаждающей ванне. Вращение распределяет продукт по внутренней стенке колбы равномерным тонким слоем. Например, если вы заморозите 200 мл воды в колбе объемом на 1 литр, вы получите слой толщиной примерно в 4,5 см. При вращении колбы в процессе заморозки продукт распределится более тонким слоем, менее 1 см (смотрите рисунок ниже).

shell freezing, shell frozen flask

Экспериментальные результаты демонстрируют, что при прочих равных условиях скорость лиофильной сушки увеличивается более, чем в два раза, если образец заморозить тонким слоем (23,9 г воды/колба/час; оранжевые квадратики), по сравнению с объемной заморозкой (9,9 г воды/колба/час; синие точки). Смотрите графики ниже:

sublimation, sublimation speed, shell freeze drying

Резюмируя вышесказанное, можно сказать, что скорость высушивания в целом зависит от площади поверхности высушиваемого образца по отношению к его объему. Чем больше площадь поверхности, тем быстрее высыхает продукт, так как большее количество молекул воды может беспрепятственно покидать матрицу. Чтобы увеличить площадь поверхности образца при проведении лиофилизации, вам, несомненно, следует рассмотреть возможность заморозки продукта тонким слоем. Данный подход приводит к равномерному распределению продукта по внутренней стенке колбы в процессе замораживания, что позволяет увеличить скорость лиофилизации по сравнению с объемной заморозкой образца.

Как ни странно, но изложенные проблемы и ограничения, которые могут возникнуть при работе с лиофильной сушилкой, натолкнули меня на мысли о хроматографии. Прочтите в одной из моих предыдущих статей, как эти размышления привели меня к идее преодолеть ограничения, возникающие при работе с хроматографией с помощью ELSD-детектора.

Как вам нравится баланс между двумя темами в блоге: лиофильной сушкой и хроматографией? Я люблю добавлять приправу и делать более эксклюзивными не только блюда. Я уже предвосхищаю следующую статью в этом блоге, и вы, должно быть, тоже. Я не заставлю вас долго ждать!

До новых встреч,